Mempengaruhi faktor keputusan ujian thermogravimetric

Saiz sampel dan cuvette sampel

Untuk penentuan thermogravimetric, jumlah sampel hendaklah kecil, secara amnya 2 ~ 5mg. Di satu pihak, ia adalah kerana sensitiviti baki instrumen sangat tinggi (sehingga 0.1μg). Sebaliknya, jika jumlah sampel besar, rintangan pemindahan jisim akan lebih besar, kecerunan suhu dalaman sampel akan menjadi besar, dan juga kesan haba sampel akan menyebabkan suhu sampel menyimpang dari lineariti. Suhu diprogramkan untuk menukar lengkung TG. Lebih halus saiz zarah adalah, lebih baik. Ratakan sampel sebanyak mungkin. Sekiranya saiz zarah besar, tindak balas penguraian akan bergerak ke suhu tinggi.

Bahan cuvette sampel memerlukan rintangan suhu tinggi, dan lengai kepada sampel, produk perantaraan, produk akhir dan atmosfera, iaitu, ia tidak boleh mempunyai aktiviti kereaktifan dan pemangkin. Hidangan sampel yang biasa digunakan ialah platinum, seramik, kuarza, kaca, aluminium dan sebagainya. Perhatian khusus harus dibayar kepada sampel yang berbeza untuk menggunakan bahan-bahan yang berbeza dari cuvette sampel, jika tidak, ia akan merosakkan cuvette sampel. Sebagai contoh: Natrium karbonat akan bertindak balas dengan SiO2 dalam kuarza dan seramik pada suhu tinggi untuk membentuk natrium silikat, jadi ia seperti natrium karbonat. Untuk sampel alkali, jangan gunakan hidangan sampel aluminium, kuarza, kaca, atau seramik semasa ujian. Cuvette sampel platinum aktif untuk bahan organik terhidrogenasi atau dehidrogenasi, dan ia tidak sesuai untuk sampel polimer yang mengandungi fosforus, sulfur dan halogen.

Kadar pemanasan

Semakin cepat kadar pemanasan, semakin serius histeresis suhu. Sebagai contoh, polistirena terurai dalam N2. Apabila tahap penguraian diambil sebagai penurunan berat badan 10%, perbezaannya ialah 37 pada 1 ° C / min dan 394 ° C pada suhu 5 ° C / min. ° C. Kelajuan pemanasan pesat mengurangkan resolusi lengkung dan kehilangan maklumat beberapa produk perantaraan. Sebagai contoh, pemanasan perlahan sebatian yang mengandungi air dapat mengesan beberapa perantaraan dengan kehilangan air secara berperingkat.

Pengaruh atmosfera

Perubahan atmosfera sekeliling termoregulasi mempunyai kesan yang ketara pada lengkung TG. Suhu penguraian lengkung TG CaCO3 dalam vakum, udara dan CO2 hampir 600 °C. Sebabnya ialah CO2 adalah produk penguraian CaCO3. Kehadiran CO2 di atmosfera akan menghalang CaCO3. Suhu penguraian meningkat.

Di udara, polipropilena akan mempunyai berat badan yang ketara pada 150 ~ 180 ° C, yang merupakan hasil pengoksidaan polipropilena, dan tidak ada penambahan berat badan dalam N2. Halaju aliran gas biasanya 40ml / min, dan halaju aliran yang besar bermanfaat untuk pemindahan haba dan penyebaran gas limpahan.

Pemeluwapan yang tidak menentu

Produk penguraian volatilize dari sampel dan sering pemeluwapan semula pada suhu rendah. Sekiranya mereka memeluwap pada cuvette sampel gantung wayar, penurunan berat badan yang diukur akan lebih rendah. Apabila suhu meningkat lagi, kondensat akan volatilize lagi, yang akan menyebabkan penurunan berat badan palsu. , Untuk mengubah bentuk lengkung TG. Penyelesaiannya adalah untuk meningkatkan kadar aliran gas untuk membuat ketidaktentuan meninggalkan cuvette sampel dengan serta-merta.

keapungan

Perubahan keapungan adalah disebabkan oleh pengembangan haba gas di sekeliling sampel disebabkan oleh peningkatan suhu, yang mengurangkan ketumpatan relatif dan mengurangkan keapungan, yang meningkatkan berat jelas sampel. Sebagai contoh, keapungan pada suhu 300 °C boleh dikurangkan kepada separuh daripada keapungan pada suhu bilik, dan ia boleh dikurangkan kepada kira-kira 1/4 pada suhu 900 °C. Kaedah pembetulan praktikal adalah melakukan ujian kosong (ujian thermogravimetric tanpa beban) untuk menghapuskan kenaikan berat badan yang jelas.